按照國家標準GB/T17139-1997土壤質量鎳的測定要求，用電熱板加熱消解法對土壤試樣進行了前處理。經過反復試驗，在土壤消解過程中總結了幾點應注意的問題,分享給大家。

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國標中提到，稱取土樣于聚四氟乙烯坩堝中，用水濕潤，再加酸，這樣既可避免加酸時將土壤沖起，又可避免加酸后沒有均勻濕潤的樣品在加熱不均時發生爆沸，但標準中沒說明加多少。實驗證明，在保證將土壤全部濕潤的前提下，加水量越少越好，水加多了相當于把酸稀釋了，消解效果不好，還延長了消解時間。

按照國標方法先加鹽酸，蒸至3mL左右時，再依次加入硝酸、氫氟酸和高氯酸進行了實驗。又用另一種方法即先加入鹽酸，緊接著加入硝酸，或是兩者按一定比例混合后一次加入，加熱一段時間后，再加氫氟酸和高氯酸，因為硝酸和高氯酸同時加，會降低兩酸的消解作用。實驗中因為硝酸驅趕不盡而加入高氯酸產生大量的黃色煙霧，所以，應該在硝酸加入消解大約10-20分鐘后，硝酸煙霧揮發完后，再加入高氯酸。

按照國標，在一個消解過程結束后，視消解情況，可以補加酸，繼續消解。經過反復實驗發現，如果坩堝內有黑色物，可以補加高氯酸，如果呈石灰渣樣，說明含鹽量高，可以補加鹽酸和硝酸，如果土壤取樣量大，土壤本色沉淀物多，說明除硅的效果不好，應補加氫氟酸。

消解過程中，要控制加酸量，并非加酸越多，效果越好，酸加多了，試劑誤差就會增大，消解時間也會加長。

國標沒有規定土壤的消解時間，視消解情況而定，但是最后驅趕高氯酸白煙的時間一定要充分，當白色煙霧減少，即接近快干的時候，坩堝內應該是透明的，可以流動的膏狀物，整個消解過程不能出現干燒現象。

國標中也沒有指明消解溫度，實驗證明，剛開始加熱時，一般將電熱板的溫度控制在120℃左右，不宜太高，當加入氫氟酸后，加熱時間會更長，還需要最后驅趕高氯酸，溫度應適當調高，調到了220℃-250℃，消解效果較好。

在消解過程中，液面下降到可以搖動時，每30min搖動一次，這樣飛硅效果較好。在每次搖動時，拿掉坩堝蓋時，一定要將蓋上凝結的酸液流入坩堝內，這樣，既可以防止試樣損失，又能避免酸液滴落在電熱板上，損壞電熱板。

在整個土壤消解過程中，使用多種強酸，用量較大，一定要注意個人安全。首先，整個消解過程一定要在通風較好的通風櫥內進行。其次，搖動坩堝時，一定要帶上隔熱手套，防止酸液濺出。強酸具有腐蝕性，刺激性，操作過程中還應戴上防毒口罩和眼鏡，注意安全，小心操作。