對于土壤的無機項目，除了最常見的重金屬外，還包括像氰化物、氟化物等無機化合物的分析，在全國土壤污染狀況詳查以及目前比較熱門的場地調查中，涉及的無機物項目及前處理方法詳見下表。
可見，不同的無機項目，根據無機物不同的性質，有不同的前處理方法，實際上對于無機物的前處理，遠比上表所列的復雜，受制于篇幅，本文僅針對全國土壤詳查以及場地調查中的項目。
一|土壤重金屬樣品前處理方法
土壤重金屬檢測中，前處理過程是一個非常關鍵的步驟。在整個檢測分析過程中，大概有60%的分析誤差來源于樣品前處理，而非儀器本身。
目前，有關土壤濕法消解的前處理技術可以分的方法，有電熱板法、微波消解和干灰化法等。（在本文末有相應的標準匯總下載）
一、濕法消毒
1.1濕法消解常用試劑
由于濕法消解條件簡單，易于操作，也是目前實驗室較常用的前處理方法。濕法消解多采用HCl+HNO3+HF+HClO4的混酸體系。
首先，HCl在高溫下，能與許多金屬氧化物及硅酸鹽反應，生成可溶性的鹽酸鹽；HNO3是一種強氧化劑，廣泛用于土壤中重金屬元素的釋放，使之成為可溶性的硝酸鹽；HF能夠破壞土壤的礦物晶格，使待測元素全部進入試液，且HF對玻璃器皿和儀器都具有很強的腐蝕性，因此，消解完成后，還要進行趕酸處理；HClO4具有極強的氧化性，不僅能形成金屬反應，還能氧化土壤中較難分解的有機物，但需要注意的是HClO4不宜于密閉的條件下使用，容易發生爆炸。
試劑的純度，對結果的影響很大，特別是空白值的影響。因此，在試劑的選擇上，純度越高越好，但由于成本的限制，沒必要選用高級別的試劑，可以根據要求去選擇比較適宜的級別。比如說，在清洗消解罐的過程中，我們可以利用純度差一點的酸。
根據試劑中所含的金屬雜質含量不同，我們可以將酸分成不同的級別。
1.2電熱板法
濕法消解的主要原理是利用強酸的氧化性，熔解有機質，同時，利用氫氟酸破壞氧化硅晶體結構，釋放待測元素。電熱板法，作為濕法消解最經典的方式，一直有著舉足輕重的作用。
1.2.1操作步驟
稱取0.2g-0.5g土壤樣于洗凈的聚四氟乙烯坩堝中，加入5mlHNO3，搖勻后，靜置過夜進行預消解，然后緩慢升溫，加入一定量的HF，反應進行到一定程度后，加入HClO4進行最后的消解，而后進行趕酸、定容。大致流程如下：
LF36石墨消解儀
1.3沸水浴法
沸水浴法很少作為一個獨立的消解方法被提及，因為該方法主要用于土壤中As、Hg的測定。由于Hg元素受熱易揮發的特性，一般情況下，與其他元素前處理會有所不同。
其操作流程如下：
在砷的還原過程中，一定要先保證提取液處于酸性，才能加入硫脲。因此，其操作過程的順序是提取液+鹽酸+硫脲。
二、微波消解
2.1微波消解原理
微波消解主要利用微波的加熱優勢和特性，特殊塑料消解罐中的待消解樣品加入酸以后，形成強極性溶液，利用微波體加熱性質，溶液內外同時加熱，加熱更快速，更均勻，提高了效率。
與傳統的加熱技術不同，微波加熱是內加熱。由于其加熱快，升溫高，消解能力強，酸消耗量少，空白值低，減少樣品污染，降低勞動強度，改善工作環境等優點，收到廣大工作者的關注。在滿足設備問題的前提下，微波消解法對于土壤環境樣品而言是首選的消解方法，在土壤環境樣品分析的前處理方面值得推廣。
2.2操作步驟
（1） 稱取土壤樣品0.1g于消解罐中
（2）加入5ml的硝酸，3ml的氫氟酸，2ml的鹽酸，擰上蓋子，放置于微波消解儀中。
（3） 設置好程序中的參數，啟動儀器
（4）程序運行結束，拿出樣品，進行趕酸
（5）趕酸至盡干，用2%的酸溶液定容，待測
三、干灰化法消解
干灰化法是利用高溫灼燒，使有機物氧化分解，剩余無機物用酸溶解測定。
采用干灰化法處理樣品時，往往采用不同的溫度體系，對各元素的影響也各不相同。為了加速灰化過程，提高灰化效率，常加入灰助劑，如HNO3等，每種灰助劑的作用各不相同。
比如，HNO3有助于形成易溶解的灰分，H2SO4則易于讓金屬元素形成更多的硫酸鹽，以降低灰化過程中金屬元素的損失。
步驟如下：
干灰化法操作容易，使用的試劑也較少，不會形成太大的污染。但是，干灰化法的整個過程需要6小時以上，如果灰化效果不理想，還可能需要及時降溫，然后加混酸繼續灰化。
二|六價鉻測定的前處理
鉻化合物會產生毒性作用，其中具有強氧化和透過體膜能力的Cr6＋毒性最強，是Cr3＋的100倍，對人體、生物和植被造成極大的毒害目前。目前，土壤中六價鉻的監測方法研究較少，前處理也主要是采用堿消解的方式。
2.1步驟：
三|氰化物的前處理
土壤氰化物測定的是新鮮樣，也無需過篩，稱樣前撿出礫石、植物殘體等非土壤雜物；并同時測鮮樣的干物質含量，然后再根據標準所列公式將氰化物折算為干基含量。
氰化物屬于劇毒物質，且易揮發，所以采樣時應用干凈的棕色廣口玻璃瓶(或聚乙烯瓶)采樣，瓶口要密封。樣品采集后應盡快檢測，如需要短期保存,應置于冰箱內4℃以下避光保存，但保存期不能太長。氰化物在測定之前，必須進行蒸餾的前處理。
3.1操作步驟
（1）稱取約10g，置于250ml?蒸餾瓶中，加100ml?水、1ml?100g/L乙酸鋅溶液、10ml?150g/L酒石酸溶液，立即蓋好瓶塞
（2）在100ml?容量瓶中，加入10ml 10g/LNaOH?溶液，作為吸收液，置于蒸餾裝置冷凝管下，把冷凝管所連接的細玻璃管插入NaOH
（3）連接蒸餾裝置，打開冷凝水，打開電爐，進行氰化氫的釋放
（4）當容量瓶內溶液總體積約稍低于100ml時，停止蒸餾，用少量蒸餾水沖洗餾出液導管，取出接收瓶，用水稀釋至100ml標線，待測
3.2干擾和消除
試樣中存在硫化物干擾時，可加入硫酸銅抑制劑消除干擾。另外，在蒸餾過程中，醛類有機化合物的存在會造成干擾，因此，在蒸餾前，可加一定量的乙醇把有機物和氰離子分離，以消除影響。
四|氟化物的前處理
現有的氟化物測定方法有電極法、 氟試劑比色法、離子色譜法等，其中離子選擇電極法靈敏度高、抗干擾能力強，應用最 為廣泛。土壤中氟化物的測定包括水溶性氟化物和總氟化物。
4.1水溶性氟化物的測定
水溶性氟化物的前處理較簡單，僅用水浸提。
4.2總氟化物的測定
土壤中氟化物主要有水溶態、可交換態、鐵錳氧化物態、有機結合態和殘渣態等形態。一般總氟化物的前處理采用堿熔融法提取，在提取液中加入總離子強度調節緩沖溶液，溶液中氟離子活度的對數與電極電位呈線性關系。
測定前步驟如下：
end
客服1
客服2