工業污染導致了嚴重的土壤重金屬污染，土壤污染具有隱蔽性、長期性和不易修復等特點，威脅我們的食品安全。
國家及時頒布了“土十條”，還即將頒布《土壤污染防治法》，土壤重金屬的監測任務將越來越繁重。土壤是世界上組成最復雜的混合物,樣品基體干擾大，測定難度高于大多數樣品。
檢測手段多樣，參與單位眾多，如何保證數據準確可靠？
除了做好消解和上機，分析過程的質控措施也是至關重要的，以后可專題來聊聊。好了，理論大家懂，細節定成敗。本文主要跟大家分享一下我們工作的一些經驗和體會。
檢測方法的選擇原則：國標優先、滿意客戶。首先選用國家標準，其次選用行業或地方標準。
若無國內標準則參照國際標準（ISO）或歐美標準，并結合自己的實際條件選擇符合標準的方法，并做方法確認，這是對認證實驗室的要求。
如果客戶有特殊要求的，則按客戶要求做，但報告上必須注明檢測方法，不允許跟認證項目一起出報告。
土壤樣品的消解至關重要，消解得好，檢測就成功了一半，在這里首先跟大家分享一些消解經驗。
樣品處理的主要污染源：
1）水：即使最純的去離子水，仍含有10-7%～10-9 %的雜質。
2）空氣：普通實驗室的空氣中含有Fe、Cu、Ca、Mg、Si 等元素，空氣污染很難校正的，只有注意保持室內清潔，盡量少開窗，靠換氣系統保持空氣新鮮。
3）容器：容器污染程度視質料等情況而異，且隨溫度升高而增大，注意洗滌要徹底。
4）試劑：試劑含有一定數量的雜質，宜GR級的試劑，ICP-MS最好用進口試劑。
5）清潔衛生：室內衛生、工作服、實驗員的手。
最常用的消解方法—酸溶法：
1）用酸體系：(鹽酸)—硝酸—高氯酸(雙氧水)—氫氟酸
2）稱樣量的確定原則：令待測液濃度的信號響應值處于儀器最適宜的量程范圍內，盡量在標線中間段，很大程度靠經驗確定。
3）常用稱樣量：0.10 - 0.50g
4）消解試劑要求：
AAS、ICP：國產GR級。
ICP-MS：一般要進口的，國產GR級的常有數十個ppb以上的Pb等本底，用國產的酸一般要純化。
5）無機酸等試劑對ICPMS的干擾順序：
H2O2 通風柜的選擇：選擇雙維通風柜，觀察方便、消解安全、排氣效果佳。 普通電熱板的缺陷： 石墨消解器的優點： LF36智能石墨消解儀 微波消解爐的優點：消解均勻、徹底、效率高。 徒 手 握 持 徒手（戴手套）握持杯的弊端： * 消解杯排得密集時，消解杯難于抓取出來； * 酸珠穿透燒焦手套，容易傷到手，謹防HF傷害； * 消解杯溫度高易燙死表皮細胞(3天后掉皮吸液漏氣）； * 燒焦的手套碎屑，容易污染樣品。 傳統坩堝鉗夾取 專用工具Z型持物鉗夾取
1）能耗高（電老虎）；
2）板面溫度不均勻：消解杯（坩堝）受熱不均勻，需不斷交換位置，實驗員工作量大；
3）一般無溫度指示，即使有，控溫結果也嚴重偏離實際溫度；
4）抗腐蝕能力差，一年壞一個。
1）污染少，準確度高；
2）稱樣量可較大，檢測結果代表性強；
3）程序控溫，控溫精確操作簡單，省時省力效率高；
4）分體設計，耐腐蝕，壽命長；
5）安全性好；
6）經濟適用，一機多用，既可作消解爐，也可與微波消解儀配套作趕酸器。
微波消解的缺點：需要配趕酸器趕酸。
消解杯的握持工具：
* 操作不便，笨拙！謹防HF傷害！HF滲透性極強，如果你感覺到痛，就已遲了，已滲入皮膚了，再不及時處理就傷骨頭了！硝酸和高氯酸都僅傷表皮。
土壤重金屬測定通常是液體進樣，土壤須轉化為溶液才能測定，消解要求是：
* 試劑及反應產物對后續測定無干擾；
* 試樣分解完全；
* 防止分解過程中沾污；
* 防止待測組分的損失 。
剖析國標土壤重金屬測定消解方法過程：1）稱取0.2～0.5g試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后加入10mL鹽酸，浸泡過夜；
2）于通風櫥內的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發至約剩3mL時，取下稍冷；
3）加入5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1 h左右；
4）開蓋電熱板溫度控制在150 ℃，繼續加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應常搖動坩堝；
5）當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物分解；
6）待坩堝壁上的黑色有機物消失后，開蓋，驅趕白煙并蒸至內容物呈黏稠狀；
7）視消解情況可再補加3mL硝酸、3mL氫氟酸、1mL高氯酸，重復以上消解過程。
驅趕氫氟酸和高氯酸問題：
1）殘留HF腐蝕玻璃，導致玻璃容器腐蝕得模糊不清，也腐蝕霧化器和矩管；
2）消解杯壁所掛酸珠主要是高氯酸，宜沖洗下去，加熱驅除；
3）高氯酸一方面干擾測定，一方面嚴重損蝕石墨管。
土壤Cr消解要注意的問題：
1）嚴格控制溫度<150℃,溫度過高，Cr會與高氯酸形成易揮發的氯化鉻酰而損失。(不用鹽酸的原因之一)
2）標準方法所提供微波消解程序，只供參考。實際應用中，必須根據不同品牌做摸索試驗；
3）土壤消解后Cr全部氧化成Cr2O72-，因此我們配置標準曲線最好使用同形態的鉻，否則結果會偏離。
污泥消解經驗：污泥消解時，有時會有殘留頑固的黑色顆粒（實為高分子物質），重復加酸消解也不見效果，對測定結果沒顯著影響。
國標消解法的缺陷：
1）水濕潤樣品的作用不大；
2）鹽酸浸泡對消解作用也不大；
南方春季空氣潮濕鹽酸浸泡有嚴重的副作用。浸泡過夜后，消解杯的吸潮和鹽酸對電熱板腐蝕情況如圖。
3）殘留的HClO4過多，過濾時可能溶穿濾紙，并嚴重干擾測定，對石墨管的損蝕很嚴重；
4）趕酸是否干凈的判斷不好把握。
判斷方法：消解液蒸至白煙冒盡，內容物呈粘稠狀。
這步操作有很大的的主觀隨意性。實際上就算煮到溶液已干，白煙也還在冒。如果以呈粘稠狀來判斷，也需要豐富的經驗才能把握得好。
殘留酸的多少難于把握一致，導致最后待測液酸度不一致，影響結果的穩定性。
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