在整個檢測分析過程中，大概有60%的分析誤差來源于樣品前處理，而非儀器本身。因此，無機金屬元素的樣品前處理技術尤為重要。前處理應該如何做一起來看看吧。
無機金屬元素樣品前處理技術常用的方法主要有：微波消解法、石墨消解法、電熱板法、干灰化法等。其中，微波消解法、石墨消解法具有加熱快、升溫高、消解能力強、空白值低、效率高等特點，被廣泛應用于動物組織、植物、血液、食品、水體、土壤等樣品的無機金屬元素前處理中。本篇將結合分析測試中心已有的前處理設備，為大家重點介紹這兩種前處理方案。
微波消解技術是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內的試劑和樣品，可使制樣容器內壓力增加，反應溫度提高，從而大大提高了反應速率，縮短樣品制備時間，并且可控制反應條件，使制樣精度更高，減少對環境的污染和改善實驗人員的工作環境。傳統方法采用多孔消解器或消煮爐準備方法，樣品的消解時間需要數小時以上。即使選用較先進的傳統消解器，內配尾氣吸收裝置，也很難避免消解中尾氣泄露而產生很嗆人的氣味，采用微波消解系統制樣，消解時間只需數十分鐘，消解中因消解管完全密封，不會產生尾氣泄露，且不需要有毒催化劑及升溫劑。（1）將取回的土壤樣冷凍干燥后，破碎、過篩去除較大的顆粒物后用萬分之一天平稱取樣品0.1g于消解罐中；（2）加入6ml的硝酸，2ml的氫氟酸，擰上蓋子，放置于微波消解儀中注：消解罐數量在1-20個，功率推薦1200W，在21-40個，功率推薦1600W。（1）將取回的動植物組織樣冷凍干燥后，研磨均勻，用萬分之一天平稱取樣品0.2-0.4g于消解罐中；（2）加入8ml的硝酸，擰上蓋子，放置于微波消解儀中；注：消解罐數量在1-20個，功率推薦1200W，在21-40個，功率推薦1600W。（1）儀器停止微波后5分鐘之內不要關機，以保證儀器高壓部分充分冷卻；（2）實驗過程中使用到的試劑必須為電子級，避免背景值過高；（4）禁止使用高氯酸、烷烴、甘油等易燃易爆樣品；
（5）加樣時不要使樣品沾在內襯壁上，溶液量不小于5ml，不大于60ml；
（6）轉盤上擺放反應罐時，應盡量均勻對稱，每批反應罐最少8個；（7）對于有機質含量，需要進行預消解，防止消解過程中消解罐壓力過高。
石墨消解儀通過石墨塊進行發熱產生高溫對放進消解管中的樣品進行高溫的消解，使用者可以自定義需要的溫度，儀器會通過程序自動將溫度均勻升溫到設定的溫度后恒溫持續對樣品進行加熱。
（1）將取回的動植物組織樣冷凍干燥后，研磨均勻，用萬分之一天平稱取樣品0.5g于消解罐中；（4）程序運行結束，將已定容好的溶液過濾并用離心管收集，待測。（1）儀器需放置在通風廚內，或通風口處，及時排除消解過程產生的酸霧；（2）在儀器操作之前，務必保證儀器配置參數適當，保證設備正常運行；（3）確保連接廢液槽的排廢管，懸空在廢液收集瓶液面上方；
總結
無機金屬元素檢測分析中，樣品前處理技術極大程度上影響實驗的結果。因此，選擇合適的前處理設備，掌握正確的樣本前處理操作技術尤為重要。目前，微波消解法、石墨消解法具有消解能力強、效率高、污染少、全自動化等特點，被廣泛用于環境、動物、植物、食品等無機前處理中。實驗過程中應根據樣品的種類、實驗需求，選擇合適的儀器設備、制定個性化的實驗方案，保證檢測數據的準確性。
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