土壤中重金屬樣品的前處理方法，根據分解試樣時所用試劑的不同，分解方法分為濕法和干法，同時根據分解技術，大致可分為敞開式容器酸分解法、密閉式容器消解法、微波消解法和一般用堿金屬熔劑的熔融法，根據是否破壞土壤晶格，可分為全量消解法和浸提法。
本期內容分別向大家介紹以下6種前處理方法，包括前處理步驟與要點、前處理注意事項、方法優缺點評價等。
| 01.土壤樣品的全量分解法
| 02.土壤樣品的高壓密閉消解法
| 03.土壤樣品的微波消解法
| 04.土壤樣品的熔融法
| 05.土壤樣品的EPA消解方法
| 06.土壤樣品的王水浸提法
01 土壤樣品的全量分解法 操作要點： 電熱板/鹽酸一硝酸一氫氟酸一高氯酸消解法: 準確稱取約0.2-0.5g風干土樣于聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后，加入10mL HCI于電熱板上低溫加熱，蒸發至約剩5mL時，加入10mL HNO3、5mL HF并繼續加熱，為了達到更好的除硅效果，應經常搖動坩堝。 最后加入5mL HCIO4，并加熱至白煙冒盡。對于含有機質較多的土樣，應在加入HCIO4之后加蓋消解，土壤分解物應呈白色或淡黃色（含鐵較高的土壤）， 傾斜坩堝時呈不流動的粘稠狀。用稀酸溶液沖洗內壁及坩堝蓋，溫熱溶解殘渣。冷卻后，如有必要可過濾，定容，備測。 注意事項： （1）不能蒸干，蒸至近干：不流動的粘稠狀液珠或濕鹽狀或糊狀； （2）若樣品中有機質少，可不加HCI；若有機質含量高，需反復加入HCIO4并加蓋回流加熱； （3）應先加HF，后加HCIO4 （沸點）； （4）嚴格控制溫度，溫度過高，待測元素易損失。 方法評價： 優點：對設備要求低，便于大批量樣品的分析； 缺點：主要缺陷是用酸量稍大，不適合于難溶元素（如Zr、Hf、稀土等）及一些超痕量元素的分析。 02 土壤樣品的高壓密閉消解法 操作要點： 準確稱取0.5g風干土樣于內套聚四氟乙烯坩堝中，加入少許水潤濕試樣， 再加入HNO3、HCIO4各5mL，搖勻后將坩堝放入不銹鋼套筒中，擰緊。 放在180°C的烘箱中分解2h，取出，冷卻至室溫后，取出坩堝，用水沖洗坩堝蓋的內壁，加入3mL HF，置于電熱板上，在100°C—120°C加熱除硅，待坩堝內剩下約2-3mL溶液時，調高溫度至150°C, 蒸至冒濃白煙后再緩緩蒸至近干，用稀酸沖洗內壁，溫熱溶解殘渣，如有必要可過濾，定容，備測。 注意事項： （1）HF可與HNO3、HCIO4 一同加入高壓消解釜； （2）也可釆用HNO3-HF、 HNO3-HCI-HF、 HNO3-HF-H2O2消解。 方法評價： 優點：與敞開式酸消解法相比，高溫，高壓，易消解；消解過程易揮發性元素損失較少；試劑用量大大減少，空白較低。 缺點：對于有機質含量較高的樣品有發生爆炸的危險（特別是在使用高氯酸時）。 03 土壤樣品的微波消解法 操作要點： 準確稱取0.1-0.5 g風干土樣于消解罐中，加入5mLHNO3、2mL HF、2mL H2O2，搖勻，擰緊，放入微波消解儀器，按程序消解（在180℃停留5-10min）。冷卻至室溫后，取出消解罐，小心緩緩擰開，用水沖洗蓋子及內壁，轉移入PTFE坩堝，置于電熱板上，趕酸至近干，用稀酸沖洗內壁，溫熱溶解殘渣，如有必要可過濾，定容，備測。 注意事項： （1）如非必要，微波消解一般不使用HCIO4，可用H2O2代替； （2）也可使用 HNO3-HF、HNO3-HC1-HF、HNO3-HCI-HF-H2O2等消解體系； 全量消解須用HF，一般需微波消解后趕酸除去HF； （3）當不使用HF時，為浸提，非全量消解（如HNO3-HCI 微波消解浸提As、Hg)； （4）對于有機質含量較高的樣品，可加酸后放置一定時間, 待反應平緩后再放入微波爐，最好冷消化過夜。 04 土壤樣品的熔融法 操作要點： 常用于土壤、底質及固體樣品中Re、Ti、Zr、Hf、Sn、Mo、W等晶格難破壞的成分和F、I不能用酸的元素的測定。 常用的熔劑有碳酸鈉、氫氧化鈉、過氧化鈉、硫酸氫鉀、焦硫酸鉀、硼砂等。常用的坩堝種類有Ni（鈍化）、Ag、Pt、高鋁、石英和瓷坩堝等。 方法評價： 優點：可以有效分解即使是最難熔的相。 缺點：在樣品制備期間引進了大量的可溶鹽類。 05 土壤樣品的EPA消解方法 操作要點： （1）EPA 3050B （非全消解）: HNO3-H2O2，在95±5°C下消解，用于GFAAS、ICP-MS測定As、Be、Cd、Cr、Co、Pb、Mo、Se、TI等； HNO3-HC1-H2O2，在95±5°C下消解，用于 FAAS、ICP測定Sb、Be、Cd、Cr、Co、Cu、Pb、V、Mn、Ni、Ag、Tl、Zn等。 （2）EPA 3051 （非全消解）: HNO3，微波消解，可用于AAS、ICP、ICP-MS測定As、Sb、Be、Cd、Co、Cu、Mn、Hg、Mo、Ni、Se、TI、Zn等。 （3）EPA 3051A （非全消解）: HNO3-HCI，微波消解，可用于AAS、ICP、ICP-MS測定As、Sb、Be、Cd、Co、Cu、Pb、Mn、Hg、Mo、Ni、Se、TI、Zn等。 （4）EPA 3052 （全量消解）: HNO3-HF，視情況可加HCI，H2O2，微波消解?？捎糜贏AS、ICP、ICP-MS測定AI、As、 Sb、Ba、B、Be、Cd、 Cr、 Co、Cu、Pb、 Mn、Hg、Mo、Ni、Se、Ag、TI、V、Zn等。 注意事項： 不加氫氟酸非全量消解，不能破壞土壤晶格，可能導致Pb、Cr等結果偏低。 06 土壤樣品的王水浸提法 操作要點： （1）ISO 11466 （王水回流消解法） 準確稱取1.000g樣品加入錐形瓶，加入100μL 100mg/mL的Au溶液，作為樣品Hg的穩定劑，同時作為內標。加入10mL HNO3 （65%，GR）浸潤樣品，在室溫下搖動反應約20min直至大部分有機物反應完全。若反應較慢，可用95℃水浴加熱。加入21mLHCI，蓋表面皿，將樣品放在電熱板上加熱2h，保持王水處于微沸狀態（王水蒸汽在瓶壁上回流），但反應又不至于太劇烈而導致樣品溢出。冷卻，轉移到100mL容量瓶，定容。取上清液以ICP-MS測定As、Hg、Cd等元素。 2.NY/T 1121.10-2006 (Hg)和NY/T 1121.11-2006 (As) 稱取0.2500g樣品于50ml比色管中，加入新配的王水(1+1) 10mL，搖勻，置于沸水浴中，加熱煮沸1h (其間搖動2次)，取下冷卻，加入10g/L重鉻酸鉀溶液0.5mL，蒸餾水稀至刻度， 搖勻，放置澄清。 同時做樣品空白，吸取上清液10mL于50mL容量瓶中，加入6mol/L HCI 10mL，50g/L硫脲一抗壞血酸溶液10mL，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min，氫化物發生—原子熒光法測砷。直接用母液冷原子熒光法測汞。
客服1
客服2